手持式拉曼光譜儀是快速鑒定未知化合物的有力工具,例如檢測(cè)高純度化學(xué)品、藥物成分驗(yàn)證和高分子材料的表征。拉曼光譜儀器大受歡迎主要是由于現(xiàn)代儀器所配備的智能決策軟件和譜圖庫(kù),使得它成為理想的分子指紋圖譜分析技術(shù)。不同于傳統(tǒng)的分子光譜技術(shù),拉曼光譜儀可用于生產(chǎn)環(huán)境或現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用,因?yàn)樗墚a(chǎn)生尖銳、特異的譜峰,幾乎不需要樣品前處理或直接與樣品接觸。此外,它還具有獨(dú)特的能力,可以通過(guò)透明的包裝材料,如玻璃或塑料,直接測(cè)試樣品,并對(duì)光譜信息沒(méi)有任何干擾。
如今的拉曼光譜儀在朝著更快、更堅(jiān)固耐用、更便宜、元器件小型化的方向發(fā)展,促使了高性能,便攜式、手持式拉曼光譜儀的出現(xiàn)。這些手持設(shè)備特別適合于醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用,如原料藥的測(cè)試,最終產(chǎn)品驗(yàn)證、假藥的識(shí)別,因?yàn)槔庾V技術(shù)具有非常高的分子選擇性。
傳統(tǒng)的醫(yī)用原料藥質(zhì)量控制,一般需要取樣到實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)或使用便攜式紅外設(shè)備測(cè)試選定批次的樣品化學(xué)成分。此外,藥物的最終產(chǎn)品驗(yàn)證需要更為嚴(yán)格的方法,而且需要技術(shù)熟練的化學(xué)分析操作人員,能夠進(jìn)行提取操作,并使用復(fù)雜和耗時(shí)的分析技術(shù),如濕法化學(xué)分析,液相色譜或質(zhì)譜等。
雖然已有的分析方法已經(jīng)取得了令人滿意的結(jié)果,但是其分析速度極其緩慢,而且不符合成本效益,并有著巨大的采樣瓶頸,尤其是FDA鼓勵(lì)所有的制藥公司檢測(cè)進(jìn)廠的每一箱原料藥。出于這個(gè)原因,多年來(lái)分析儀器公司一直致力于同醫(yī)藥行業(yè)一起開(kāi)發(fā)創(chuàng)新的解決方案,以取代目前的檢測(cè)方法,提高分析目標(biāo),同時(shí)降低整體成本。
毫無(wú)疑問(wèn),拉曼光譜是最適合于這種類型工作的技術(shù),它能夠迅速通過(guò)儀器內(nèi)置的譜圖庫(kù)或用戶生成的譜圖庫(kù),確定原料藥或最終藥品的成分是否真實(shí)。隨著小型手持設(shè)備的發(fā)展,該技術(shù)可以在制造工廠的任何地點(diǎn)使用,為操作者快速提供材料的化學(xué)特性。
手持式拉曼光譜儀正在成為原料藥采購(gòu)中質(zhì)量控制的有力分析工具。其被廣泛接受的原因是,它用于倉(cāng)庫(kù)化學(xué)品的快速識(shí)別,比傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)更具成本效益。許多制造企業(yè)都發(fā)現(xiàn),該儀器的初始投資成本回收期只需6至12個(gè)月。
? 無(wú)需樣品制備
? 優(yōu)秀的選擇性能,可通過(guò)“PASS/FAIL”測(cè)試準(zhǔn)確的進(jìn)行材料鑒定
? 經(jīng)過(guò)3Q認(rèn)證,F(xiàn)DA&CDRH認(rèn)證,符合USP&EP規(guī)范,寫入2015年藥典
? 操作軟件符合CFR 21 Part 11&1040.10兼容要求,設(shè)計(jì)符合GMP生產(chǎn)環(huán)境使用要求
? TE致冷,提供更高的檢測(cè)限,穩(wěn)定性和重復(fù)性
? OLED觸摸屏控制,友好的用戶界面,非專業(yè)人員亦可輕松完成全部操作
? 原料入場(chǎng)檢測(cè)
? 真假藥鑒定
? 藥品質(zhì)量控制
激光拉曼光譜儀是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光譜很弱、譜圖又很簡(jiǎn)單,故拉曼光譜可以在接近自然狀態(tài)、活性狀態(tài)下來(lái)研究生物大分子的結(jié)構(gòu)及其變化。
(1)蛋白質(zhì)二級(jí)結(jié)構(gòu):α-螺旋、β-折疊、無(wú)規(guī)卷曲及β-回轉(zhuǎn);
(2)蛋白質(zhì)主鏈構(gòu)像:酰胺Ⅰ、Ⅲ,C-C、C-N伸縮振動(dòng);
(3)蛋白質(zhì)側(cè)鏈構(gòu)像:苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的側(cè)鏈和后二者的構(gòu)像及存在形式隨其微環(huán)境的變化;
(4)對(duì)構(gòu)像變化敏感的羧基、巰基、S-S、C-S構(gòu)像變化;
(5)生物膜的脂肪酸碳?xì)滏溞D(zhuǎn)異構(gòu)現(xiàn)象;
(6)DNA分子結(jié)構(gòu)以及和DNA與其他分子間的作用;
(7)研究脂類和生物膜的相互作用、結(jié)構(gòu)、組分等;
(8)對(duì)生物膜中蛋白質(zhì)與脂質(zhì)相互作用提供重要信息。
1.共焦拉曼指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力。通常主要是利用顯微鏡系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。僅僅是增加一個(gè)顯微鏡到拉曼光譜儀上不會(huì)起到控制被測(cè)樣品體積的作用的—為達(dá)到這個(gè)目的需要一個(gè)空間濾波器。
2.顯微是利用了顯微鏡,可以觀測(cè)并測(cè)量微量樣品,最小1微米左右。共焦是樣品在顯微鏡的焦平面上,而樣品的光譜信息被聚焦到CCD上,都是焦點(diǎn),所以叫共聚焦。
3.拉曼儀器的共焦有2種,一種是針孔共焦,一種是贗共焦.我覺(jué)得好像不應(yīng)該稱為贗共焦,共聚焦有真正的定義說(shuō)一定要針孔才是共聚焦嗎?好像沒(méi)有,頂多稱為傳統(tǒng)共聚焦或者針孔共聚焦、簡(jiǎn)單共聚焦之類的。
便攜式拉曼光譜儀的原理非常簡(jiǎn)單,當(dāng)光打到樣品上時(shí)候,樣品分子會(huì)使入射光發(fā)生散射。大部分散射的光頻率沒(méi)變,我們稱這種散射稱為瑞利散射,部分散射光的頻率變了,稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。
便攜式拉曼光譜儀主要就是通過(guò)拉曼位移來(lái)確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),針對(duì)固體、液體、氣體、有機(jī)物、高分子等樣品均可以進(jìn)行定量定性分析。多種技術(shù)的發(fā)展促進(jìn)了便攜拉曼光譜儀器技術(shù)的進(jìn)步,使得該儀器非常適用于原料藥的表征。這些技術(shù)包括:先進(jìn)的制造程序、創(chuàng)新的光學(xué)設(shè)計(jì)、緊湊和高穩(wěn)定性的探測(cè)器、更小的電子元件、觸摸屏的發(fā)展、計(jì)算能力的進(jìn)步,以及使用時(shí)間更長(zhǎng)、性能更好的電池。
不同的拉曼光譜儀組成及結(jié)構(gòu)會(huì)有些細(xì)微的不同,但一般都是由激光光源、樣品裝置、濾光器、單色器(或干涉儀)和檢測(cè)器等組成。
常用的有Ar離子激光器,Kr離子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG激光器,二極管激光器等。拉曼激發(fā)光源波長(zhǎng):325nm(UV),488nm(藍(lán)綠),514nm(綠),633nm(紅),785nm(紅),1064nm(IR)。
樣品放置方式,包括直接的光學(xué)界面,顯微鏡,光纖維探針和樣品。
激光波長(zhǎng)的散射光(瑞利光)要比拉曼信號(hào)強(qiáng)幾個(gè)數(shù)量級(jí),必須在進(jìn)入檢測(cè)器前濾除,另外,為防止樣品不被外輻射源照射,需要設(shè)置適宜的濾波器或者物理屏障。
有單光柵、雙光柵或三光柵,一般使用平面全息光柵干涉器一般與FTIR上使用的相同,為多層鍍硅的CaF2或鍍Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及擴(kuò)展范圍的KBr分束器。
傳統(tǒng)的采用光電倍增管,目前多采用CCD探測(cè)器,F(xiàn)TRaman常用的檢測(cè)器為Ge或InGaAs檢測(cè)器。
便攜式拉曼光譜儀用于快速、準(zhǔn)確的物料鑒定。具備同類產(chǎn)品無(wú)法比擬的操作簡(jiǎn)單以及小巧輕便的特性,下面來(lái)看下便攜式拉曼光譜儀的廣泛應(yīng)用領(lǐng)域:
1、食品領(lǐng)域用于食品成分的“證實(shí)”,以及摻雜物的“證偽”;
2、農(nóng)牧領(lǐng)域農(nóng)牧產(chǎn)品的分類及鑒定;
3、化學(xué)、高分子、制藥及醫(yī)學(xué)相關(guān)領(lǐng)域過(guò)程控制;質(zhì)量控制、成分鑒定、藥物鑒別、疾病診斷;
4、刑偵及珠寶行業(yè),毒品檢測(cè)、珠寶鑒定;
5、環(huán)境保護(hù)環(huán)保部門水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)、表面污染檢測(cè)和其他有機(jī)污染物檢測(cè);
6、物理領(lǐng)域光學(xué)器件和半導(dǎo)體元件研究。